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熱裂解氣相色譜儀的裂解器有哪幾個類型?熱裂解氣相色譜儀是熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)品,是一種反應(yīng)氣相色譜儀。 一、基本原理: 熱裂解是在熱能作用下物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)降解的過程。在必定條件下,高分子有機(jī)物遵循必定的裂解規(guī)律,即特定的樣品能夠產(chǎn)生特定的裂解產(chǎn)品和產(chǎn)品散布,選用氣相色譜分析和鑒定裂解產(chǎn)品,可據(jù)此對原樣品進(jìn)行表征。 將高分子樣品置于裂解器中,在嚴(yán)厲控制的操作條件下,使之靈敏高溫?zé)崃呀,生成可蒸騰的小分子產(chǎn)品,然后將裂解產(chǎn)品送入氣相色譜儀中進(jìn)行分別分析。因?yàn)榱呀馑槠慕M成和相對含量與待測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),每種高分子的裂解色譜圖都有其特征,故裂解色譜圖又稱熱裂解指紋色譜圖。 二、對裂解器的要求: 1、因?yàn)榱呀鉁囟炔煌呀猱a(chǎn)品不同,裂解溫度控制要,可重復(fù)進(jìn)行。 2、不同的物質(zhì)需要不同的裂解溫度,裂解溫度要可調(diào)。 3、裂解器熱容量大,升溫速度快。 4、裂解器與接口的體積小,以減小死體積,避免色譜峰展寬。 5、對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng),避免歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)。 三、裂解器類型: 1、管式爐裂解器: 管式爐裂解器一般由一個外壁加熱的石英管制成,選用電熱絲加熱,裂解溫度在300~1000℃,恒溫精度高。當(dāng)爐溫抵達(dá)設(shè)定溫度時,將樣品置于鉑金小舟內(nèi),用推桿將鉑金小舟送人裂解爐,樣品不與管壁接觸。 管式爐裂解器結(jié)構(gòu)簡略,可定量進(jìn)樣,操作方便,裂解溫度連續(xù)可調(diào)。但升溫速率不可調(diào),死體積大,容易產(chǎn)生二次反應(yīng)。 2、熱絲裂解器: 熱絲裂解器一般由直徑0.2~0.5mm、長50mm左右的鉑絲或鎳鉻絲繞成螺旋狀而成,樣品涂在金屬熱絲上,熱絲用穩(wěn)定電壓加熱到所需溫度,可使樣品裂解。 熱絲裂解器結(jié)構(gòu)簡略,加熱時間短,二次反應(yīng)少。但不易定量進(jìn)樣,一般只用于定性分析。 3、居里點(diǎn)裂解器: 居里點(diǎn)裂解器是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,選用鐵磁性資料作加熱元件。將它置于高頻電場中,會吸收射頻能量而靈敏升溫,當(dāng)?shù)诌_(dá)居里點(diǎn)溫度時,鐵磁質(zhì)變?yōu)轫槾刨|(zhì),不再吸收射頻能量,溫度穩(wěn)定在居里點(diǎn)溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性又康復(fù)。將樣品附著在加熱元件上,樣品可在居里點(diǎn)溫度裂解。 不同鐵磁質(zhì)的居里點(diǎn)溫度不同,經(jīng)過調(diào)理鐵磁質(zhì)合金的組成可獲得所需溫度的加熱元件。 4、激光裂解器。 |